甲醛的检测方法与原理
在寒检测介绍常规3种甲醛检测方法与步骤
一:甲醛--酚试剂法的各种试剂配置与分析
1.1 原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
1.2 吸收原液(1.0g/L):称量0.10g酚试剂,加水(蒸馏水)至100mL。(放冰箱中保存,可保存三天)。注:母液使用时放置至室温
1.3 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水(蒸馏水),即为吸收液,使用前配制。(当天有效)(将5mL吸收液装入气泡吸收管,以0.5L/min流量采样,采气体积10L)。
1.4 显色液(硫酸铁铵):称量1.0克硫酸高铁铵,用0.1mol/L盐酸(12mol)溶解,并稀释至100mL。(采集回的样品倒入比色管中并补充至采样前体积,在加入0.4mL的硫酸铁铵摇匀,放置15min,在630nm的波长下,用1cm比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度)<空白样也依照此法>,采集的样品应在室温下24h内分析。
1.5 甲醛标准溶液:购买的甲醛标准溶液(100mg/L)存放于冰箱里,使用时将购买的甲醛标准溶液(100mg/L)拿出放置至室温时使用,然后用水稀释到10μg/mL(放冰箱可保存一个月),临用时取该溶液10mL,再加入5mL吸收原液定溶到100mL(当天有效)。
备注:母液使用时放置至室温、甲醛质控样10mL用吸收液定溶到250mL。(氨同此法)
二:甲醛--AHMT法的各种试剂配置与分析
2.1 空气中甲醛与AHMT《4-氨基3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂( I )》在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
2.2 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。(将5mL吸收液装入气泡吸收管,以1.0L/min流量采样,采气体积20L)
2.3 AHMT(0.5%)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
2.4 氢氧化钾溶液(5mol/L):称取28.0g氢氧化钾溶液100mL水中。
2.5 高碘酸钾(1.5%)溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解。(硫酸溶解至1.84g/mL)
2.6 采样后,补充吸收液到采样前体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中。在各管中加入1.0mL氢氧化钾溶液(5mol/L),1.0mLAHMT(0.5%)溶液,摇匀放置20min。加入0.3mL高碘酸钾(1.5%)溶液,充分摇匀放置5min。(在550nm的波长下,用1cm比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度)<空白样也依照此法>,采集的样品应在室温下24h内分析。
2.7 甲醛标准溶液:购买的甲醛标准溶液(100mg/L)存放于冰箱里,使用时将购买的甲醛标准溶液(100mg/L)拿出放置至室温时使用,然后用水稀释到10μg/mL(放冰箱可保存一个月),使用时用吸收液稀释到2μg/mL(当天有效)。
备注:母液使用时放置至室温
三:甲醛——电化学传感器法
3.1 原理 :由泵抽入的样气通过电化学传感器,受扩散和吸收控制的甲醛气体分子在适当的电极电压下发 生氧化反应,产生的扩散电流与空气中甲醛的浓度成正比。
3.2 测定步骤 :按仪器说明书完成仪器启动、调零和校正。
3.2.1 测定仪充电:在使用前 24h 给仪器安上电池,充电。
3.2.2 零点校准:将活性炭过滤器安装在仪器进气口,开启抽气泵,稳定后通过零点调节器将指示值调至零。
3.2.3 跨度校准:将甲醛标准气体接至仪器进样口,通标准气体稳定后,通过跨度调节器将浓度指示值调至标准气体质量浓度值。
3.2.4 调零和跨度校准步骤重复两次。
3.2.5样品测定:将仪器带到现场,可连续进行测定,直读甲醛浓度测定值。记录现场测定时气温和大气压力。
3.3 计算
3.3.1 如果仪器读数(c)是体积浓度(mL/m3), 可按下式换算成标准状态(0℃,101.3kPa)的质量浓度 c0(mg/m3)。